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关于实验室分析仪器的36个概念

文章出处:www.sdyechuang.cn 人气:发表时间:2019-12-27 19:39

你对分析仪器的概念了解多少?不是真的吗?没关系,戴孝已经发现了36个概念,让我们一个接一个地读。这些熟悉的概念是否从你的实验和论文中唤起了各种各样的记忆?

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【导读】

分析检测值与真值或可接受参考值之间的符合度。它可以表示为分析参考标准样品或质量控制样品的比例%。

1、准确度accuracy

样品重复分析检测次,检测值之间的符合度。相对标准偏差可通过多次重复检测值或计算重复分析值的相对百分比差值(RPD)来计算。

2、精密度precision

组成样品的主要物质。

3、基质matrix

分析检测应同时为分析,用于两个目的:

4、空白blank

目的,以确认样品在分析检测期间是否受到污染。一般以试剂水为样品,分析用与待测样品相同的检测方法处理,测量值为该方法的空白值。

5、方法空白methodblank,或叫试剂空白

检测有机物样品在运输过程中是否受到污染。试剂水可以装载到与样品相同的容器密封带中,然后与样品一起运输回实验室。以检测分析为一个样本。测量值是交货空白值。在试验室试剂中,将不含待测物质的水溶液或吸附剂放入装有待测样品的同一个取样瓶中,并将瓶盖拧紧到取样部位,但不在现场打开。取样完成后,将待测样品和待测样品同时带回试验室,在步骤分析和检测中对待测样品进行处理。根据分析空白样品的运输结果,可以判断样品在运输过程中是否受到污染。

6、运送空白tripblank

如果试剂水瓶盖在采样点打开,采样操作完成后再关闭,则试剂水为:试剂,不含待测样品的水溶液或吸附剂放在测试室内装有待测样品的同一个采样瓶中,瓶盖拧紧到采样点,采样过程在现场启封并模拟, 但不进行实际取样,待测样品密封后同时送回试验室。 根据与待测样品相同的预处理,步骤分析和检测;现场空白样品的分析结果可用于判断样品在取样过程中是否受到污染。

空白样品分析检验室可根据实际需要进行现场空白,运输空白样品分析,但检验室应在至少同批次样品分析同时进行空白样品试剂分析,测量结果为检验室的空白值。试验室空白样品分析值的可接受标准不得超过该方法检测限值的两倍。除非另有规定,每10个样品至少应执行一个试剂空白样品分析。如果每批样品数量少于10个,则每批应执行一个试剂空白样品分析。检验室应记录空白样品编号、分析日期和空白测定值。

重量法空白样品分析被滤纸的空重量代替,不需要单独操作空白样品分析。称重分析个样品时,每个样品应至少称重两次,然后才能发布报告。

试剂空白样品分析与检测线的零点有不同的含义。在某些检测方法中(如:六价铬),不应使用检测线的零点来代替试剂空白样品分析。B试剂组空白样品分析必须单独进行,不得扣除空白样品分析的吸光度。

7、野外空白Fieldblank,也叫现场空白:

Repeat Sample分析是指将一个样品分成两个相等的部分,并对同一批次中的同一样品执行分析(包括样品预处理和分析步骤)两次或更多次

8、重复分析duplicate

将已知浓度的浓缩标准加入样品中,用与原始样品相同的程序处理分析,计算其加入回收率P,可用于计算检测样品的基质效应和检测方法的误差。

9、样品加标matrix spike含有基质和已知分析物浓度的样品。目的是检查整个检测方法的效率。可以通过浓度确定的样品。

10、实验室质量控制样品laboratory control sample是大于零的zui小浓度值,可由检测以99%的置信度计算。含有基质的样品通常作为样品,在执行前使用仪器的检测极限IDL是已知的。

11、方法检测极限method detection limit

仪器可检测的最小醉限。一般情况下,当仪器信号为噪声的2.5~5.0倍时,或灵敏度转折点在检测范围内明显。通过测试样品获得,无需样品制备过程。

12、仪器检测极限instrument detection limit

是质量控制的基本单位,指的是在同一时间或连续时间内使用相同的检测方法、相同的试剂集合以及相同的预处理和分析步骤的样品检测。每批样品应具有相同或相似的基质。

13、批次batch

是指通过将适当浓度的标准物质(不同于用于制备测量线的标准物质)添加到与样品相似的基质中而制备的样品;或者直接购买确认浓度的样品作为样品,从而确定分析结果的准确性。

14、查核样品quality check sample

为了确认样品中是否存在基质干扰或所用的检测方法是否合适,样品分为两部分,一部分根据样品预处理检测直接进行,分析步骤,另一部分加入适量待测标准物质,然后根据样品预处理分析步骤进行处理,检测步骤称为后者因此,可以理解检测方法的适用性和样品的基质干扰。添加的浓度应接近监管标准或等同于样品浓度。

添加样品分析是一个分析过程,用于确认样品中是否存在基质干扰,或者使用的检测方法是否合适。其操作方式是将样品分成两部分,一部分根据样品预处理直接为分析,另一部分根据样品预处理直接为分析,加入适当浓度的分析物标准溶液后根据样品预处理为分析。添加的浓度应符合监管标准或等同于样品浓度。

加标回收率可由加标量、未加样和加样的测定值计算得出。如果回收率超出控制范围,应立即诊断原因,当天的所有测定值应视为不可靠,采取纠正措施后应重复分析。

可以理解检测方法样品的基质干扰和适用性。除非检测方法中另有规定,通常每10个样本应同时执行至少一个附加样本分析。如果每批样品数量少于10个,则每批应增加一个样品分析个。检验室应记录分析的日期、添加样品的数量、添加标准品的浓度(量)、未分配样品的浓度(量)、添加样品的浓度(量)和添加回收率。

15、加标样品spiked sample

是指用一系列标准溶液绘制的相关曲线,这些溶液具有已知浓度的被测物质及其相应的仪器传感信号值。

16、校准曲线calibration curve标准曲线确认是用含有待测物质的标准溶液检查标准曲线的适用性。标准溶液应由不同于用于制备标准曲线的标准溶液的标准物质制备。标准曲线制备完成后,应立即使用不同于标准曲线制备来源的标准溶液来确认标准曲线的适用性。建议采用标准曲线的中间浓度来确定标准曲线确定的标准溶液浓度。

如果操作在同一个工作日连续进行,则应每12小时确认一次标准曲线

浓度范围由17、校准曲线确认verification of calibration curve或以上和下限表示。当浓度低于下限时,显示比例应扩大到降低,以向下扩展范围。当浓度高于上限浓度时,需要线性校正。浓度范围随仪器的灵敏度和使用的操作条件而变化。

18、查核样品分析Check sample analysis

AAS AA:以每升溶液中能够产生1%吸光度的金属毫克数表示。电感耦合等离子体:表示为作为发射光强度和浓度的函数而建立的检测线的斜率。

19、zui佳浓度范围optimum concentration range含有已知浓度干扰物和分析物的溶液可用于检查背景和元素间干扰的校正系数。

20、灵敏度sensitivity用于检查初始校准曲线准确性的已确认或独立制备的溶液。

21、干扰检查样品interference check samples用于确认分析期间的校正精度。在分析方法中,每个测试对象都需要进行这种校正。至少,标准物质必须在样品分析之前和样品分析完成之后连续校准和确认一次。标准物质的浓度必须是检测线中点或中点附近的浓度。

22、zui初校正确认标准品Initialcalibration verification (ICV) standard

一系列已知待测分析物浓度的标准溶液用于校准仪器(即准备化验线)。

23、持续校正确认标准品Continuing calibration verification,CCV

检测线显示线性浓度范围。

24、校正标准品calibration standard

试剂水的制备过程与样品相同。

25、线性范围linear dynamic range

试剂向水中加入与标准溶液和样品相同种类和数量的溶液。

26、方法空白method blank将已知浓度的测试物质加入试剂水中,并进行与样品和分析相同的制备步骤。这用于检查样品泄漏/恢复值。

27、校正空白calibration blank

标准加入法将分析适用于未知样品和添加到未知样品中的几种已知但不同量的标准产品。

28、实验室品管标准品laboratory control standard

从样品收集到样品分析在指定的储存条件下的有效期。

测试线应每天准备,至少有一个空白和四个浓度标准溶液。检测线完成后,应通过使用至少一个空白和一条接近中间浓度的检测线检查标准溶液(由参考物质或其他独立来源的标准产品制备)来确定检测线的准确度。检测值与检测线参考标准真值的偏差在10%以内,该检测线可视为有效。

29、标准添加法method of standard,MSA

对于每一批分析,选择一个代表性样品进行连续稀释,以确定是否存在干扰。分析物的浓度必须至少是估计检测极限的25倍。首先,将未稀释样品的粗浓度稀释测定,然后至少稀释5(1 4)倍,然后重试分析。如果该批次中所有样品的浓度低于检测限的10倍,则按照下一节所述添加和回收分析。如果未稀释样品浓度和稀释样品浓度的5倍之间的差值小于10%,则没有干扰,并且不需要标准添加方法分析。

30、样品有效期限sample holding time

如果稀释试验结果不符合上述要求,可能存在干扰。在这种情况下,应添加分析个样品,以帮助确定稀释试验的结果。另外,取一部分测试样品,加入已知量的测试物质,使测试物质的浓度为原始浓度的2-5倍;如果该批次中测试物质的浓度都低于检测限,则将检测限的20倍添加到所选样品中。分析添加样品并计算添加的回收率。如果回收率低于85%或高于115%,该批次的所有样品应采用标准添加方法分析添加。

31、稀释测试dilution test标准加入技术是指将已知量的标准加入一种或多种处理过的样品溶液中。该技术可以补偿由样品成分增强分析信号或降低引起的斜率偏差(样品的斜率不同于测量线的斜率),但不能校正由附加干扰引起的基线偏差。标准添加方法适用于所有提取工艺提取物的分析、除名申请的分析和每个新样品基质的分析。

32、回收率测试recovery test

可以是di

33、标准添加法standard addition method

在样品雾化和运输过程中,由于粘度和表面张力的变化,特别是如果样品含有高溶解度固体或酸度过高,很容易引起明显的分析误差。蠕动泵将用于干扰降低。如果这种干扰仍然存在,必须用标准加入法稀释或校正样品。此外,高浓度盐在喷雾器上的沉积会影响分析的结果。使用喷嘴洗涤器可以稀释或减少样品。氩气流量也将影响仪器的最大值,以充分利用流量控制器。

34、光谱干扰Spectral interference

指分子状态、离子效应和溶质挥发效应的干扰。通常这些影响在电感耦合等离子体技巧上并不显著,但是如果它们仍然存在,可以改变操作条件(例如入射功率、观察位置),或者可以添加适当的缓冲器、适当的矩阵或标准加法方法来降低对zui低的干扰。