欢迎访问山东业创实验设备有限公司网站!公司以讲诚信、重质量的经营宗旨,以先进的技术,优质的服务为用户提供准确、可靠、耐用的优质产品。

「山东业创实验设备」

专家团队 质量保证 售后服务 解决方案服务商

业创愿与您共同创建世界高端实验室

全国免费咨询热线18905301689

实验室仪器对样品有什么要求

文章出处:www.sdyechuang.cn 人气:发表时间:2019-12-27 19:37

【导读】1。核磁共振波谱仪:(1)送检样品的纯度一般为95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物的样品量:1H光谱5毫克,13C光谱15毫克,

1.核磁共振波谱仪:

(1)送检样品的纯度一般为95%,不含铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物提供的样品量:1H光谱5毫克,13C光谱15毫克。聚合物所需的样品量应适当增加。

2)此仪器配置只能用于液体样品分析,这要求样品在特定氘代溶剂中具有良好的溶解性。样品发送者应首先选择使用的溶剂。这个房间里的氘代溶剂包括重水、甲醇、丙酮、二甲基亚砜、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶和乙酸。

3)请尽可能发送样品,以提供结构或样品来源。请解释您是否有特殊要求(如检测温度、光谱宽度等)。)。

2. 红外光谱仪:

3.有机质谱仪: 为了保护仪器并保证样品红外光谱图的质量,仪器分析样品必须按如下方式发送: (1)样品必须事先纯化,以确保足够的纯度; (2)样品应事先脱水干燥,以避免对仪器的损坏和水峰对样品光谱图的干扰。 (3)对于易潮解的样品,请自带烘干机放置。 (4)对于挥发性的、升华的和热不稳定的样品,请使用带有密封盖或塞子的容器进行密封。同时,必须在示例分析任务列表中注明。 (5)对于有毒和腐蚀性样品,用户必须将其包装在密封容器中。发送样品时,必须分别在样品瓶和分析任务列表的标签上清晰标记。

4.气相色谱 - 质谱联用仪: 适用于相对分子质量为50-2000 U的分析液体和固体有机化合物样品,该样品应尽可能纯为单一组分。

5.液相色谱 - 质谱联用仪: 毛细管柱(不能使用填充柱)用于气相色谱仪。 进入气相色谱炉的样品必须在色谱柱的工作温度范围内完全蒸发。

6.飞行时间质谱仪: (1)必须标明易燃、易爆、有毒和腐蚀性样品。 (2)为保证分析结果的准确性和可靠性,要求样品完全溶解,无机械杂质;请指出未用溶液制备的样品的溶剂和用溶液制备的样品的浓度。 (3)请尽可能提供样品中所含的结构分子式、分子量或官能团,以便选择电离模式;如果有特殊要求,请提供具体的实验条件。 (4)当使用液相色谱-质谱时,所有缓冲体系都用挥发性缓冲液制备,如乙酸、乙酸铵、氢氧化四丁基铵等。对于那些需要定量测定分析的,请提供标准参考材料。

7.紫外 - 可见吸收光谱仪: (1)样品的类型、组成和数量 仪器擅长测定多肽和蛋白质,也可以是测定其他生物大分子,如多糖、核酸和高分子聚合物、合成低聚物以及一些分子量相对较小的有机物,如C60或C60接枝物等。被测样品可以是单组分或多组分,但是样品组分越多,谱图越复杂,谱图分析就越困难。如果电离过程中各组分之间存在相互抑制,可能无法确保每个组分都有一个峰值。测定的样品体积约为1-10微微摩尔/微升。 (2)样品的溶解度 待测样品必须溶于适当的溶剂,zui最好是不溶解的固体或纯液体。如果样品是溶液,应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。 (3)纯度 为了获得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含有氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、二甲基亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果在测试样品的预处理过程中不能避免上述试剂,样品必须通过透析和液相色谱纯化。水、碳酸氢铵、乙酸铵、甲酸铵和乙腈都适用于样品纯化。蛋白质样品在纯化后应尽可能冻干。样品中的盐可以通过离子交换除去。1)样品溶液的浓度必须适当,并且必须透明,没有气泡或悬浮物; (2)固体样品量0.2 g,液体样品量2ml。

8.气相色谱仪: 可直接注射的样品分析应具有挥发性和热稳定性,沸点不超过300℃,不能直接注射的样品需要预处理。

9.液相色谱仪: 样品应干燥,zui可为结构提供检测成分。对于复杂样品,样品中尽可能包含哪些其他成分。

10.元素分析仪: (1)填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式、元素理论含量或其他相关信息; (2)样品必须是均匀的固体颗粒或液体,没有吸附水并经过净化。如果样品不纯(包括吸附水、有机溶剂、无机盐或其他杂质),将影响分析结果,使测试值与计算值不一致; (3)样品的数量应足以满足方法和仪器的线性和灵敏度。

11.离子色谱仪: 待测样品可溶于水、稀酸或碱,所用的酸和碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素但在水、酸和碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要相应的样品预处理。

12.等离子体原子发射光谱仪: (1)提交样品的要求(检测条件): (1)请告知样品的来源、类型和性质(如矿石、合金、硅酸盐、特殊固体熔体、聚合物等)。)。 尽可能列出主要成分、杂质成分及其(估计)含量;待检测元素中醉的低(估计)含量是多少?对于溶液,请具体说明介质成分(溶剂、酸和碱的类型及其(估计)含量)、氟(氟)与否?因为氟会严重腐蚀雾化器! (2)固体样品应配制成无任何有机物的溶液,醉的最终酸度应控制在1摩尔,样品体积应在5-50毫升之间。 如果它含有悬浮物或沉淀物,应该过滤。还请发送试剂空白溶液扣除空白。这个项目不收费! (3)样品送至检测中心前应先处理成溶液。 (2)由于条件有限,在本房间分析中找不到以下元素和某些物质: (1)当样品加热并用酸溶解时挥发性损失(例如当样品用氢氟酸溶解时的硼、汞、硫-2、硒和硅); (2)陶瓷、玻璃等无机酸不能溶解,只能碱熔; (3)硅酮、硅橡胶、塑料产品、纤维或任何500℃以内的灰化,以及随后的酸消化: A.波动损失; B.不能灰化或溶解的物质(如用氢氟酸溶解样品时的硼、铋、锗、汞、氧、钌、锑、硒、锡、铊和硅);特殊固体熔体、聚合物等。)

13.原子荧光光谱仪: (1)样品分析一般要求 原子荧光光谱仪分析以离子态的砷(砷)、硒(硒)、锗(锗)、碲(碲)和汞(汞)原子为目标。样品必须是水溶液或可溶于酸。

2)固体样品 (1)无机固体样品在简单溶解后保持适当的酸度。检测砷(砷)、硒(硒)、碲(碲)、汞(汞)、盐酸(5%,钒/钒/钒);检测锗(锗),介质为硫酸(5%,钒/钒/钒);检测汞(Hg),介质也可以是硝酸(5%,v/v),检测(As)介质也可以是硫酸(2%,v/v)。 由于铜、银、金、铂等金属会严重干扰待测元素,因此在这些合金样品中使用此仪器测定来测定砷、硒、碲和汞是不合适的。

②有机或生物固体样品 样品被硝化成溶液并保持适当的酸度,介质的酸度与无机样品的酸度相同。

3)对样品中待测试元素的限制要求 根据仪器灵敏度和分析方法,含有待测元素的样品的上限和下限为0.05μg/g~500μg/g,如果样品不在该含量范围内,则无法保证检测结果的准确性和可靠性。 (4)样本量 每检测个元素,固体样品量不小于2g,液体样品量不小于20mL,水样量不小于100毫升。 (5)其他 发送样品前,请查阅相关文件和资料,并尽可能提供相关信息。

14.差示扫描量热仪: 固体样品在检测的温度范围内不会分解或升华,也不会产生挥发性物质。样品大小:单个检测中无机或有机材料不少于20毫克,药物不少于5毫克。请指出检测条件(包括检测温度范围、温度上升和下降速率、恒温时间等)。)发送样本时。

15.热重分析仪: 样本量:不少于30毫克。发送样品时,请注明温度范围检测、实验气氛(空气、N2或氩)、加热速率和气体流速(如果有特殊要求)。

16. X-射线粉末衍射仪: 检验样品可以在 样品必须是单晶。选择晶体时,应注意所选晶体的光滑表面、一致的颜色和透明度。不附着小晶体,不存在缺陷重叠、解理损伤、裂纹等缺陷。晶体的长度、宽度和高度为0.1~0.4毫米,即晶体的对角线长度不超过0.5毫米(大晶体可以通过切割方法取样,而小晶体需要考虑它们的衍射能力)。

17. X-射单晶末衍射仪: 由于电子显微镜高压的限制,透射电子束只能穿透厚度小于几十纳米的薄层样品。除了细颗粒样品的介质分散法和直接滴法外,其他样品的制备方法主要包括物理稀释(离子和双射流稀释等)。)和超薄切片法。一般来说,需要物理稀释方法的样品制备过程必须由用户自己完成(不具备样品制备条件的部门可以租用本房间的相关设备)。超薄切片样品的制备需要样品预处理、包埋、切片等复杂过程,周期长(约一周)。 由于仪器是高分辨率电子显微镜,为了保证仪器的性能并充分发挥其高分辨率图像观察特性,目前主要接受来自材料领域的样品。

18.透射电子显微镜: 提交检验的样品必须是干燥的固体、块状物、薄片、纤维和粉末。它应具有一定的化学和物理稳定性,在真空和电子束轰击下不会挥发或变形。非磁性、放射性和腐蚀性。为了制备含有更多水分的生物软组织样品,要求用户在临界点干燥前进行固定、清洁、脱水和用乙酸(异)戊酯替代。醉后,在这个房间进行临界点干燥。金膜应预先喷涂,以观察图像样本。一般来说,样品应尽可能小(≤10x10x5mm更方便)。每个粉末样品需要大约1克。纳米样品通常用超声波分散,并喷涂超细金膜。

19.场发射扫描电子显微镜: 提交检验的样品必须是干燥固体、块状、片状、纤维、颗粒或粉末。它应具有一定的化学和物理稳定性,在真空和电子束轰击下不会挥发或变形。非磁性、放射性和腐蚀性。对于含有更多水分的生物软组织样品,要求用户在临界点干燥前进行固定、清洁、脱水和用乙酸(异)戊酯替代。醉后,临界点干燥将在这个房间进行。图像观察样品应预先镀上金膜,组件分析样品必须镀上碳膜。一般来说,样品体积不应太大(≤5x5x2mm是合适的)。

20.扫描电子显微镜-X射线能谱仪: 定量分析样品必须研磨、抛光和清洁。如果样品不能研磨和抛光(这会影响分析的精度),应提前说明。为了便于测试和保存机器,样品应先切成小片,不能切割和制作。必须首先咨询测试人员。首先应标记分析表面上的测试点。当没有标记的测试位置时,只应选择代表性的和相对平坦的位置进行测试。液体样品必须先浓缩和干燥。分析样品必须是固体,在高能电子轰击下具有稳定的物理和化学性质,不分解、不爆炸、不挥发、不放射性和非磁性。Zui应指出发送样品时样品可能包含哪些元素。样品必须涂上碳膜。