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常见样品预处理方法综述

文章出处:www.sdyechuang.cn 人气:发表时间:2019-12-27 19:24

【导读】样品预处理在分析中起着重要作用。在某种程度上,预处理决定了分析试验的结果。本文介绍了常见的样品预处理方法。

1。消化

(一)湿式消解法

1。硝酸消解(用于更清晰的水溶液样品)

2。硝酸-高氯酸消化(含有难降解有机物的样品的消化)

3。硝酸-硫酸消化(硝酸:硫酸=5: 2。经常添加少量过氧化氢。

4。硫酸-磷酸消解法(有利于消除测定中Fe3等离子体的干扰)

5。硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞水溶液样品)

6。硝酸-过氧化氢消化法:有些人用这种方法消化生物制品测定元素,如氮、磷、钾、硼、砷和氟。

7。多元消化法:需要三元以上的酸或氧化剂消化系统。

二)干灰化法(高温分解法)

1。灰化法不使用或使用少量化学物质试剂分解样品,可以处理较大的称重样品,有利于提高测定微量元素的准确度。

2。灰化温度一般为450 ~ 550℃,不适合处理测定挥发性成分样品,灰化时间也较长。

3。根据样品类型和待测试部件的特性,选择不同材料的坩埚和灰化温度。常用的坩埚有应时坩埚、铂坩埚、银坩埚、镍坩埚、铁坩埚、瓷器坩埚、聚四氟乙烯坩埚等。原理是坩埚不与样品反应,在加工温度下稳定。

4。通常,灰化的生物样品中不添加其他试剂,但是为了促进分解和抑制一些元素的挥发损失,通常添加适量的辅助灰化剂。样品完全灰化后,用稀硝酸或盐酸溶解分析测定。

2。提取和富集

㈠  提取方法

1。振荡提取法(蔬菜、水果、谷物)

2。组织研磨提取(从动物和植物组织中提取有机污染物)

3。索氏提取(Soxhlet extraction)(常用于提取生物和土壤样品中的农药、石油、苯肼芘等有机污染物)

㈡  挥发和蒸发浓缩

Volatile separation method使用一些组分的高挥发性或将这些组分转化为挥发性物质,然后使用惰性气体进行分离。

蒸发浓缩是指在电热板或水浴中加热水样,以缓慢蒸发水分,从而减少水样体积并浓缩待测组分。

㈢  蒸馏法

利用各组分的不同沸点将水样相互分离;在酸性介质中通过预蒸馏分离测定水样中的挥发酚、氰化物和氟化物;蒸馏有三个功能:消化、富集和分离。

㈣  离子交换法

使用离子交换器交换溶液中的离子进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂(离子交换树脂)

㈤  共沉淀法  

溶液,其中难溶化合物在形成沉淀的过程中携带一些共存的痕量组分。共沉淀的原理基于表面吸附、混合晶体的形成、异核胶体物质的相互作用和包封等。

1。吸附共沉淀分离:常见载体包括铁(OH)3、铝(OH)3、锰(OH)2、硫化物等。

2。通过生成混合晶体

3进行共沉淀分离。有机共沉淀剂

㈥  吸附法

将水样中的一种或多种组分吸附在多孔固体吸附剂的表面,达到了分离的目的。常用吸附剂包括活性炭、氧化铝、分子筛、大孔树脂等。吸附和富集在吸附剂表面的污染成分可以通过有机溶剂或加热测定解吸。

㈦  层析法

色谱法分为柱色谱法、薄层色谱法、纸色谱法等。吸附剂分为无机吸附剂和有机吸附剂。

㈧  磺化法和皂化法

磺化方法:提取液中的脂肪、蜡等干扰物质与浓硫酸发生磺化反应,生成极性强的磺酸化合物,与pes分离

㈨  低温冷冻法

㈩  萃取法

常规液-液萃取的类型

无机物的提取:首先,加入试剂与水相中的离子成分结合,生成不带电的物质,这些物质易溶于有机溶剂,试剂与有机相和水相一起形成提取体系。

根据可萃取物的不同类型,可分为螯合萃取系统、离子缔合萃取系统、三元复合萃取系统和协同萃取系统。

三。固相萃取

一)概述

来源于夜固萃取和柱液相色谱技术发展的结合。固相萃取是一种柱色谱分离过程,在分离机理、固定相和溶剂选择方面与液相色谱有许多相似之处。固相萃取填料的粒径(> 40μ m)高于亲水亲油树脂(3 ~ 10μ m)。因此,固相萃取只能用于分离保留性质非常不同的化合物。

固相萃取技术分离效率低,主要用于样品处理。固相萃取的目的是从样品中去除干扰分析的物质。富集微量成分,提高分析的灵敏度。更换样品溶剂以匹配分析方法;原位衍生;样品脱盐;储存和运输样品很方便。

(二)装置

固相萃取柱:填料的粒径与HLPC柱不同,其余相同。祖伊多用于C18相。填料具有很强的疏水性,对水相中的大多数有机物都有保留作用。也使用具有不同选择性和保留性能的其他材料。

带有活性基团或涂有活性化合物的固相萃取相可用于分析衍生化反应。

固相萃取盘:非常类似于薄膜过滤器。圆盘萃取器是含有填料的聚四氟乙烯圆盘或带有填料的玻璃纤维薄片;填料占固相萃取圆盘总量的60% ~ 90%,圆盘厚度约为1毫米,与前者的区别在于床层厚度/直径比。适用于富集水中的微量污染物。

(三)离线和在线SPE

离线SPE

1。固相萃取和分析分别进行。固相萃取仅提供适用于以下分析的样品。

2。为了使样品溶液和填料充分接触,溶剂的流速不应太高。

3。可通过自动化仪器完成。自动固相萃取仪由色谱柱架、柱塞泵、储液罐、管道和样品处理器组成。

在线SPE

也被称为在线纯化和富集技术,主要用于HLPC分析

(四)SPE方法的建立

柱预处理

目的:

1。去除填料中可能存在的杂质;

2。溶剂化填料以提高固相萃取

加样

1的重现性。为了防止分析的损失,样品溶剂的浓度不应太高。

2。用反相机提取时,使用水或缓冲液作为溶剂,其中有机溶剂的量不超过10%(v/v);

3。为了克服样品添加过程中分析的损失,可以使用弱溶剂稀释样品,减少样品体积,增加固相萃取柱中的填料量,选择分析的强保留吸附剂。

分析物的洗脱和收集(另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱)  

固体分散介质固相萃取)

1。对于反相萃取塔,清洗溶剂为水或含有适当浓度有机溶剂的缓冲溶液;

五)SPE的应用

环境分析

药物分析

临床分析

食品和饮料分析

1。地表水等环境样品的浓度非常低,为分析,必须在分析之前富集分析。

2。生物液体成分复杂,含有大量蛋白质。样品需要在分析之前进行预处理以去除蛋白质。

4。固相微萃取

(1)固相萃取理论

平衡理论:固液或固气相在吸附过程中建立吸附平衡。

在一定时间内,由于传质过程缓慢,平衡没有完全达到。

(2)涂层材料萃取的选择性主要取决于涂层材料的性质。根据分析易被极性相近的固相萃取的原理,选择合适的固相萃取涂层。

zui作为固相涂层常用的物质有聚甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA),两者均可用于气相色谱和液相色谱。前者主要用于非极性化合物,如挥发性化合物、多环芳烃和芳香烃,而后者主要用于极性化合物,如三嗪和酚类化合物。固体层可以以非粘合、粘合或部分交联的形式施加到应时纤维上。在涂层中加入一些聚合物可以增加涂层的表面积,提高SPME的效率。

1。聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯,用于芳香烃和挥发性化合物。

2。聚乙二醇-二乙烯基苯,用于极性化合物,如醇类。

3。聚乙二醇模板树脂,用于电离

4的表面活性剂。涂有石墨炭黑的应时纤维,用于分析水和空气中的微量污染物。

5。碳纳米管和二氧化钛纳米管的建立(3)方法

1。保持采样条件的一致性。

2。影响取样的因素包括取样时间、温度、纤维深度等。

3。保持响应值和初始浓度分析之间的线性关系。样品浓度不应太高,样品体积不应太小,以便萃取在吸附等温线的线性范围内。

4。向样品中加入电解质可以增加溶液的离子强度,从而使分析降低的溶解度增加,提高萃取效率;改变样品的酸碱度对酸碱物质的提取率有很大影响。注:加盐在微萃取中的作用有时不同于传统的液-液萃取,实验条件需要优化。

5。搅拌可以缩短提取时间。

5。微波萃取

(一)微波萃取

具有萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染小、水作萃取剂、样品制备条件自动控制等优点。应用对象较少,目前应用于多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、植物活性成分、有害物质、矿物质中的金属、血液中的药物和生物样品中农药残留的提取。

(二)微波萃取方法的原理和特点

具有萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染小、水作萃取剂、样品制备条件自动控制等优点。应用对象较少,目前应用于多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、植物活性成分、有害物质、矿物质中的金属、血液中的药物和生物样品中农药残留的提取。

反射微波(金属)

传输微波(非极性)

微波提取特性:

1。微波和分离物质的直接作用;

2。微波萃取中使用极性溶剂比使用非极性溶剂更有利。

3。微波提取可以在比溶剂沸点高得多的温度下通过使用封闭容器进行,从而显著提高微波提取效率。

微波萃取设备及其方法(主要成分为特制的微波加热装置、萃取容器以及根据不同要求配备的压力和温度控制装置)

多腔式2450兆赫:一次可制备多个样品,萃取条件易于控制,可萃取快速。

单模聚焦型2450兆赫:不需要压力控制和温度控制,样品制备量大,一次只能制备一个样品,提取时间长。

常规微波提取方法:将极性溶剂或极性溶剂与非极性溶剂的混合物与提取的样品混合,放入微波样品制备容器中,放入微波样品制备系统中,在密封状态下加热。根据提取成分的要求,控制提取压力或温度和时间;加热结束时,过滤样品,滤液直接用测定处理或用测定处理。一般来说,微波萃取加热时间约为5 ~ 10分钟。提取溶剂和样品的总体积不得超过样品制备杯体积的1/3。

6。温度和压力高于临界点的超临界流体萃取

(一)超临界流体(SCF)

具有萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染小、水作萃取剂、样品制备条件自动控制等优点。应用对象较少,目前应用于多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、植物活性成分、有害物质、矿物质中的金属、血液中的药物和生物样品中农药残留的提取。

1。它的扩散系数比气体小,但比液体高一个数量级;

2。粘度接近气体;

3。密度类似于液体,压力的微小变化会导致其密度的显著变化;

4。压力或温度的变化会导致相变。

(二)基本原理

具有萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染小、水作萃取剂、样品制备条件自动控制等优点。应用对象较少,目前应用于多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、植物活性成分、有害物质、矿物质中的金属、血液中的药物和生物样品中农药残留的提取。

具有萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染小、水作萃取剂、样品制备条件自动控制等优点。应用对象较少,目前应用于多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、植物活性成分、有害物质、矿物质中的金属、血液中的药物和生物样品中农药残留的提取。

具有萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染小、水作萃取剂、样品制备条件自动控制等优点。应用对象较少,目前应用于多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、植物活性成分、有害物质、矿物质中的金属、血液中的药物和生物样品中农药残留的提取。

修饰语的作用是有限的。在改变超临界流体溶解度的同时,也会削弱萃取体系的捕集效果,导致共萃取的增加,这可能会干扰分析测定。改性剂的用量应小,一般不超过5%。

(三)超临界CO2的溶解能力

在提取天然物质方面有很大优势;

可与气相色谱、红外光谱、质谱、液相色谱等联用。成为分析方法